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1.脫脂方法

  脫脂就是采用一定的物理或化學(xué)方法，使成型生坯中的粘結(jié)劑組元全部脫除的過(guò)程。它是粉末注射成型過(guò)程中耗時(shí)最長(zhǎng)的一步，也是最為關(guān)鍵的一個(gè)環(huán)節(jié)。如果脫脂過(guò)程控制得不好，很容易出現(xiàn)氣泡、破裂、塌陷、變形等缺陷，影響最終產(chǎn)品的力學(xué)性能和尺寸精度。另外，許多在混合和注射時(shí)產(chǎn)生的缺陷也只有在脫脂后才會(huì)了現(xiàn)，所以脫脂能否順利完成，對(duì)于保證坯體質(zhì)量、提高制品合格率、減少能耗等至關(guān)重要。

  由于粘結(jié)劑體系的多樣化，脫脂的方法也有多種。評(píng)價(jià)各種脫脂技術(shù)最重要的指標(biāo)是脫脂時(shí)間，目前金屬粉末注射成型的脫脂時(shí)間已由最初的幾天縮短到幾個(gè)小時(shí)。另外在脫脂時(shí)若能避免液相的生成，則可有效地控制生坯的變形，保證燒結(jié)后的尺寸精度。目前脫脂方法基本上可分為熱脫脂、溶劑脫脂、虹吸脫脂、水基萃取脫脂、化學(xué)催化脫脂和超臨界脫脂等。

  （1）熱脫脂  熱脫脂是一種發(fā)展較早的脫脂方法，是將成型坯體到一定溫度，使粘結(jié)劑蒸發(fā)或者分解生成氣體小分子，氣體分子通過(guò)擴(kuò)散或滲透方式移動(dòng)到成型坯體表面。它的原理是基于有機(jī)物分子的揮發(fā)和裂解。在脫脂初期，坯體內(nèi)部形成連續(xù)空洞。熱脫脂適合較小的精密部件，適合于熱脫脂的有機(jī)載體通常是石蠟、有機(jī)酸和聚烯烴的混合物。

  熱脫脂過(guò)程十分緩慢，對(duì)厚壁產(chǎn)品更是如此，因?yàn)槊撝瑫r(shí)間與制品厚度的平方成正比。為了提高熱脫脂效率，根據(jù)有機(jī)物對(duì)微波吸收特性的不同，采用微波加熱脫脂，可以大大縮短脫脂時(shí)間。

  （2）溶劑脫脂  溶劑脫脂也稱溶解萃取脫脂，是指用有機(jī)溶劑（如丙酮、庚烷、已烷等）溶解注射料中的有機(jī)物，隨后再將溶劑排除的過(guò)程。其特點(diǎn)是溶解過(guò)程中坯體內(nèi)產(chǎn)生連續(xù)的孔道，可以大大提高脫脂速率，縮短脫脂時(shí)間，同時(shí)，由于其中部分聚合物不溶解，脫脂時(shí)仍可保持坯體不變形，但它易產(chǎn)生溶脹現(xiàn)象，造成坯體開(kāi)裂。雖然溶劑脫脂效率高且比較完全，但有機(jī)溶劑通常有毒含有致癌物質(zhì)，對(duì)操作者和環(huán)境都會(huì)產(chǎn)生不同程度的危害。

  （3）虹吸脫脂  虹吸脫脂是將生坯與多也體接觸，利用多孔體的毛細(xì)作用進(jìn)行脫脂，這種脫脂方法提供了附加的支持體，即成型體外的粉末和多孔材料。這樣脫脂過(guò)程中的變形將會(huì)大大減小，而且有機(jī)體能均勻一致地被虹吸出坯體。虹吸脫脂特別適用于使用低熔點(diǎn)、低粘度的的機(jī)載體體系的低壓注射成型體。它的缺點(diǎn)是成本高，不易操作，有仙載體粉末附著在金屬或陶瓷坯體上難以清除，而且粘結(jié)劑體系有限。

  （4）水基萃取脫脂  水基萃取脫脂是在溶解萃取脫脂工藝的基礎(chǔ)上經(jīng)過(guò)改進(jìn)而發(fā)展起來(lái)的一新型的脫脂方法。脫脂過(guò)程分兩個(gè)階段進(jìn)行，首先將坯體浸于水，水溶性的粘結(jié)劑通過(guò)水的濾取作用而被脫除。然后部分不溶于水的粘結(jié)劑可通過(guò)加熱等其他方法脫除其中的某些聚合物。與傳統(tǒng)的脫脂、溶解萃取脫脂和

水基萃取脫脂所用的粘結(jié)劑可分為兩部分：一部分是不溶性的主粘結(jié)劑，目前使用最多的是PEG（聚乙二醇）；另一部分是不溶于水的輔助粘結(jié)劑。如氧化鋯陶瓷注射成型所手的有機(jī)粘結(jié)劑的組成為61%的聚乙二醇+16%的氧化性的高密度聚乙烯+17%聚乙烯醇縮丁醛+6%硬脂酸。聚乙烯醇縮丁醛是聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇和丁醛的三元共聚物，羥基含量為18%～20%，乙酸酯基含量25%，不溶于水，不發(fā)生溶脹作用，在主粘結(jié)劑PEG水溶劑脫除時(shí)，它起骨架作用來(lái)保持坯體的強(qiáng)度。氧化性的高密度聚乙烯與PEG的相容性比一般聚乙烯要好得多，在熱水中能保持坯體的強(qiáng)度和尺寸穩(wěn)定性。而且氧化性的高密度聚乙烯粘度較低，能對(duì)聚乙烯醇縮丁醛造成的粘度升高起緩沖作用。硬脂酸能增加陶瓷粉體與有機(jī)體的相容性，起降低粘度的作用。

（5）化學(xué)催化脫脂  化學(xué)催化脫脂是最近發(fā)展起來(lái)的一種脫脂工藝，最先是由德國(guó)的BASF公司發(fā)明的。化學(xué)催化脫脂的原理是利用一種催化劑把有機(jī)載體分子解聚為較小的可揮發(fā)的分子，這些分子比其他脫脂過(guò)程中的有機(jī)載體分子有較高的蒸氣壓，能迅速地?cái)U(kuò)散出坯體。

化學(xué)催化脫脂所采用的粘結(jié)劑體系一般是由聚醛樹(shù)脂和起穩(wěn)定作用的添加劑組成。在濃度大于 98.5%的氣態(tài)硝酸蒸氣的催化作用下，聚醛類的解聚反應(yīng)在110～150℃之間快速進(jìn)行，反應(yīng)產(chǎn)物是氣態(tài)甲醛單體。由于該反應(yīng)是直接的氣-固反應(yīng)，從而避免了熱脫脂過(guò)程中由于生成液相而導(dǎo)致（生坯）軟化，或由于重力、內(nèi)應(yīng)力或粘性流動(dòng)的影響而產(chǎn)生變形等缺陷。催化脫脂從外向內(nèi)的脫脂機(jī)制不產(chǎn)生裂紋和空洞，并且可以得到很高的脫脂速率。催化脫脂過(guò)程中，或在脫脂爐中引入高速惰性氣流（氨氣、氬氣、氮?dú)饧捌浠旌衔铮┮约铀傩》肿拥臄U(kuò)散，調(diào)節(jié)脫脂速率。但由于催化脫脂中是用硝酸等強(qiáng)酸作催化劑，對(duì)爐子結(jié)構(gòu)及操作方式有更高的要求，所以要用特殊結(jié)構(gòu)的脫脂爐。催化脫脂也有其固有的缺點(diǎn)，目前適合于催化脫脂的有機(jī)載體體系只有聚醛類，因此有機(jī)載體體系的選擇受到了很大的限制。

（6）超臨界脫脂  超臨界脫脂的基本原理是當(dāng)氣體處于超改辦狀態(tài)時(shí)，其性能介于液體和氣體之間的單一相態(tài)，具有和液體相近的密度，粘度雖高于氣體但明顯低于液體，擴(kuò)散系數(shù)為液體的10～100倍，因此對(duì)注射成型坯體有較好的滲透性和較強(qiáng)的溶解能力，能將坯體中的粘結(jié)劑抽取出來(lái)。由于CO₂的臨界溫度比較低（31.1℃），臨界壓力也不高（7.2MPa），且無(wú)毒，無(wú)臭，無(wú)公害，價(jià)格低廉，所以在科研和生產(chǎn)中常使用CO₂超臨界流體。CO₂超臨界脫脂不僅脫脂速度快，而且最終產(chǎn)品的性能也[敏感詞]。使用超臨界技術(shù)的[敏感詞]缺點(diǎn)是涉及高壓系統(tǒng)，大規(guī)模使用時(shí)其工藝過(guò)程的技術(shù)要求較高，設(shè)備成本也較高，但由于它優(yōu)點(diǎn)甚多，仍受到重視。

脫脂過(guò)程的關(guān)鍵問(wèn)題是粘結(jié)劑的分解和脫除應(yīng)該由外及里逐漸進(jìn)行，否則，內(nèi)部粘結(jié)劑分解產(chǎn)生的壓力容易導(dǎo)致坯料開(kāi)裂。去除粘結(jié)劑所用的時(shí)間與制品厚度的平方成正比，制品越厚，脫脂時(shí)間越長(zhǎng)。幾種脫脂工藝的優(yōu)缺點(diǎn)對(duì)比見(jiàn)表6-26。

表6-26  幾種脫脂工藝的優(yōu)缺點(diǎn)比較

  2.脫脂設(shè)備

  隨著PIM技術(shù)的發(fā)展，各種粘結(jié)劑體系和脫脂方法的開(kāi)發(fā)利用，對(duì)脫脂時(shí)間和脫效率要求的提高，不斷有新型的脫脂設(shè)備問(wèn)世。根據(jù)各種生產(chǎn)規(guī)模的需要和實(shí)際的生產(chǎn)情況，可以按照脫脂的方法將其分為熱脫脂爐，溶劑脫脂爐、虹吸脫脂爐、催化脫脂爐；也可以根據(jù)設(shè)備的工作方式 ，把脫脂設(shè)備分為批料式催化脫脂爐和連續(xù)式脫脂-燒結(jié)一體爐。

（1）   批料式催化脫脂爐  德國(guó)的克萊默（CREMR）公司基于聚醛樹(shù)脂脫脂新

工藝開(kāi)發(fā)研制的批料式催化脫脂爐包括一臺(tái)批料式脫脂爐和一臺(tái)爐床提升式燒結(jié)爐。批料式脫脂爐包括爐體、注酸裝置、廢氣燒除裝置及相應(yīng)的控制機(jī)構(gòu)，其脫脂原理是：將金屬注射成型型坯放在脫脂爐的預(yù)加熱區(qū)加熱至86℃后移入催化脫脂區(qū)初步脫脂，通過(guò)清潔室再在燒結(jié)爐的[敏感詞]加熱區(qū)脫除殘余的粘結(jié)劑。隨后可在氮?dú)狻錃?、氬氣、分解氨等氣氛的作用下進(jìn)行燒結(jié)。該設(shè)備工作120～140℃，脫脂周期6h，使用硝酸或草酸作催化劑。

  爐床提升式燒結(jié)爐被視為純批料爐向連續(xù)爐的一個(gè)過(guò)渡。加熱室進(jìn)料前保持在300℃，通過(guò)控制機(jī)構(gòu)旋轉(zhuǎn)爐床，可獲得均勻的溫度分布。加熱元件是鉬絲，[敏感詞]燒結(jié)溫度達(dá)1650℃。脫脂燒結(jié)是在保護(hù)氣氛下進(jìn)行的，產(chǎn)生的廢氣在爐頂燒除。燒結(jié)之后，零件在加熱室內(nèi)自然冷卻至800℃，然后爐床降下進(jìn)入冷卻室，降到約60℃時(shí)出料，開(kāi)始下一循環(huán)。此爐裝料室為30L，非常適合注射成型小零件的小批量生產(chǎn)工作。

  （2）連續(xù)式脫脂-燒結(jié)一體爐  為了實(shí)現(xiàn)脫除剩余粘結(jié)劑和燒結(jié)工序之間全連續(xù)操作，德國(guó)Cremer公司開(kāi)發(fā)出了MIM-MASTER燒結(jié)系統(tǒng)，即連續(xù)式脫脂-燒結(jié)爐。此系統(tǒng)由一臺(tái)連續(xù)催化脫脂爐和一臺(tái)連續(xù)燒結(jié)爐及附屬裝置組成。附屬裝置包括廢氣燒除、氣體對(duì)流干燥裝置、旁路運(yùn)輸帶、注酸系統(tǒng)、電氣控制柜和全過(guò)程控制（PTC）系統(tǒng)等。PTC型坯在惰性或還原性氣氛中完成脫除剩余粘結(jié)劑、預(yù)燒結(jié)和燒結(jié)過(guò)程。當(dāng)PTM零件出爐后，料舟自動(dòng)送入回送裝置，由人工取下已處理過(guò)的零件，并將待處理的零件裝上料舟，送入脫脂爐，從而實(shí)現(xiàn)連續(xù)工業(yè)化生產(chǎn)。